流动相 : A: 0.05% formic acid B: 0.1% formic acid in acetonitrile
( B.conc:8% ⇒16%(0.75 min) ⇒36%(1-1.5 min) ⇒95%(2 min) )
流速: 2.0 mL/min 色谱柱 : ODS (50mm×3 mm i.d., 1.8μm) 色谱柱温度 : 55℃
检测 :Ex. 295nm, Em. 455 nm (0-1.05min) Ex. 325nm, Em. 365 nm (1.05-3min)
提供真正的高通量
分析工作者要求通过超快速分析·多样品处理提高实验室分析的效率,但仅仅缩短分析时间不能说是真正的高通量分析。缩短样品进样动作所用时间、梯度结束后的色谱柱平衡化时间、为降低交叉污染进行自动进样器清洗的时间,设置大量样品所需的停机时间等,才能缩短总分析时间,提供真正的高通量分析。
全方位支持超快速分析
| 实现超快速分析 | 实现超高分离 | 高效率混合器与精密送液技术同时实现快速化与高保留时间重现性 |
| 提升总通量 | 实现最小延迟体积 | 多样品连续分析用样品架交换装置 |
实现超快速分析
Nexera UHPLC/HPLC系统不但因自动进样器超快速进样动作而带来分析周期的高通量化,还实现了由重叠进样功能、低容量(20μL)高效率混合器,选配的样品环进样方式所带来的延迟体积的最小化,并且,即使不实施清洗动作也实现了极低交叉污染,在分析的所有部分实施了以超快速分析为目的的改进。为此,实现了分析速度超过本公司以往机型的超快速分析。
实现超高分离
Nexera UHPLC/HPLC系统不仅实现了超快速分析,还达到了超高分离。可以使用为在130MPa的高耐压系统分离复杂样品中的微量成分所需要的高效色谱柱、微粒径填充剂的长色谱柱,使分析兼备超快速·超高分离。
Nexera UHPLC/HPLC不仅在宽流量区域具备超高耐压,超快速样品进样机构还可在短时间内实现超高分离。
高效率混合器与精密送液技术同时实现快速化与高保留时间重现性
即使是超快速梯度分析,良好的分离模式与保留时间重现性也非常重要。采用应用微反应器技术新开发的极低容量混合器所带来的高效率流动相混合,采用忠实地响应剧烈的梯度曲线变化的精密送液技术所带来的保留时间重现性,以及将延迟体积减少到极限的微量预热器等,实现了具有压倒性优势的超快速梯度洗脱,成功兼备了超快速梯度与卓越的保留时间重现性。
除了非常适合MS前端装置LC的20 μL混合器、具有极高混合效率的180 μL混合器之外,还备有兼顾混合性能与梯度延迟的40 μL、100 μL。用户可以选择最适合的容量。
Column | Shim-pack XR-ODS (3.0 mmID×50 mm) |
Mobile Phase | A: 100 mmol/L磷酸缓冲溶液 pH 2.1 B: 乙腈 |
Time Program | B.Conc 5 % |
Flow Rate | 0.8 mL/min |
提升总通量
Prominence UFLC 自动进样器实现速度领先世界的快速进样,提高了分析的整体通量。
自动进样器SIL-30AC配备高可靠性的快速XYZ驱动机构,并追加了重叠进样功能,进一步提高了通量。重叠进样的开始时机由系统侧自动计算,配合进样量提供最适合的时机。
环路进样方式(选配)实现最小的延迟体积
想维持现有装置的进样方式、想降低延迟体积…这时只需使用对应环路进样的基础组件变更SIL-30AC自动进样器,就可从标准的全量进样方式(直接进样)变更为环路进样方式。无需特殊的单元,已有的装置也可简便地变更。
配备带冷却功能温控的高可靠性多样品连续分析用样品架交换装置
近年来,一天分析2000个以上样品已不少见。此时,不仅需要装置的高通量化,能够一次设置大量样品也非常重要。Rack Changer II 是SIL-30AC的选配单元,配备采用模块加热冷却方式(除湿功能并用併用,4℃ー40℃)的温控功能。
一次可以设置12枚样品板,对应的样品板(样品瓶)包括96孔、384孔以及1.5 mL样品瓶用样品板,由于对应上述所有型号的样品板,所以一次最多可设置4608个样品。
设置大量样品时,有可能发生温度造成的样品劣化问题,但本装置配备了带冷却功能的温控单元,不但设置为4℃低温时,即使设置为在室温附件也可保持稳定的温控。
提升扩展性
Nexera UHPLC/HPLC系统保持了与因基本性能出色而广受好评的Prominence系列的兼容性。与Prominence各单元组合,可以建立高端分析系统、丰富多彩的超快速LC系统。
自动进样器配备进样针的多液清洗功能,非常适合高灵敏度分析痕量成分的质谱仪的前端装置LC。自动前处理功能还实现了复杂样品前处理操作的自动化。并且,应用新开发的150℃对应柱温箱进行的高温分析,使不使用有机溶剂对环境友好的分析(绿色LC)成为可能。
Nexera UHPLC/HPLC不仅仅限于超快速·高分离,还对应不断增加的各类分析应用。
对应广泛的应用
| 实现复杂样品前处理操作的自动化 | 150℃绿色LC分析成为可能 | 可作为MS前端LC发挥卓越性能 |
实现复杂样品前处理操作的自动化
样品稀释、内标样品添加等样品前处理操作对分析结果有很大的影响。自动进样器SIL-30AC将困扰分析工作者的样品前处理操作实现自动化。需要操作技术的样品衍生化操作也可自动实施,因此可以提供高重现性与可靠性的数据。
利用SIL-30AC前处理功能的OPA-柱前衍生物的分析
流动相 :A 20mmol/L 磷酸钾水溶液 B 乙腈 流速: 1.2 mL/min
色谱柱 : ODS (50 mm×3.0mm i.d. ,2.2μm) 色谱柱温度 : 40℃ 检测 : 荧光检测(Ex. 350nm, Em 450nm)
150℃绿色LC分析成为可能
使用Nexera UHPLC/HPLC系统的150℃对应柱温箱CTO-30A,可以实现降低有机溶剂消耗量的绿色LC分析。为实施绿色LC分析,必须进行高稳定性与可靠性的温度控制。
CTO-30A采用新设计的微量预热器与智能热平衡机构,改善了峰形状,全面发挥出高效率色谱柱的性能。
[绿色LC的分析条件]
色谱柱 | : Polymer-based ODS (150mm x 3mm i.d. ,3μm) |
流动相 | : 水100% |
流速 | : 0.5mL/min |
色谱柱温度 | : 150 ℃ |
[常规LC的分析条件]
色谱柱 | : ODS column( 150mm x 4.6mm i.d., 5μm) |
流动相 | : 甲醇/水(30/70) |
流速 | : 1.0mL/min |
色谱柱温度 | : 40 ℃ |
应用130 MPa耐压的流路切换阀对应更广泛的应用
130 MPa耐压的流路切换阀FCV-32AH采用与SIL-30AC自动进样器同样的高耐压技术,可对应从UHPLC到HPLC的广泛用途。FCV-32AH可内置在柱温箱中,也可外挂在系统上,因此可以灵活应用在柱切换、2维LC等广泛用途。
可作为MS前端LC发挥卓越性能
采用新开发的极低容量混合器(20 μL)、环路进样组件( 选配)、柱温箱微量预热器,将系统容量降低至约42 μL以下 (使用5 μL环路时),缩短了快速梯度分析的周期。并且,只需更换配管便可轻松地从标准全量样品进样方式变更为环路进样方式。
Positive
1. | Atenolol (267) | 18. | Verapamil (455) |
2. | Procaine (237) | 19. | Reserpine (609) |
3. | Lidocaine (237) | 20. | Carbamazepine (237) |
4. | Atropine (290) | 21. | Isopropylantipyrine (231) |
5. | Yohimbine (355) | 22. | Alprazolam (309) |
6. | Chlorpheniramine (275) | 23. | Trizolam (343) |
7. | Propranolol (260) | 24. | Cilostazol (370) |
8. | Alprenolol (250) | 25. | Nifedipine (347) |
9. | Tetracaine (265) | 26. | Diazepam (285) |
10. | Diphenhydramine (256) | 27. | Warfarin (309) |
11. | Doxepin (280) |
| Negative |
12. | Dipyridamol (505) | 1. | Cefuroxime (423) |
13. | Desipramine (267) | 2. | Chloramphenicol (321) |
14. | Imipramine (281) | 3. | Nitrendipine (359) |
15. | Nortriptyline (264) |
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16. | Amitriptyline (278) |
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17. | Dibucaine (344) |
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可以使用多种清洗液,加强降低交叉污染的效果
低极性化合物清洗适合使用有机溶剂、碱性性化合物清洗适合使用酸性水,不同化合物最适合使用的清洗液各不相同。最好是配合目标成分组合使用清洗效果好的清洗液。
特别是LC/MS需要分析生物、食品等复杂成分样品中的微量成分,因此,可以说做为MS前端装置的LC的使命是最大限度地降低非目的成分的背景噪声以及交叉污染。
Nexera SIL-30AC配备多液清洗机构,最多可以选择使用4种清洗液,可靠地清洗进样针的内外表面,实现更为稳定的LC/MS分析。
下面表示分析地昔帕明和阿米替林分析时的交叉污染状况。实施进样针2液浸渍清洗时未检测到交叉污染。标准配备的进样针2液组件和进行进样针内外清洗的多液清洗功能,在所有条件下都实现了极低的交叉污染。
[分析条件]
流动相A | :0.1% formic acid |
流动相B | :acetonitrile(25%(0min) → 50% (0.75 min) → 90% (0.76 min)) |
流速 | :1.5 mL/min |
色谱柱 | :ODS column (2.1mm i.d. x 50mm, 2.2μm) |
色谱柱温度 | :40℃ |
检测 | : LCMS-2020, ESI (+) |
清洗液 | : R0: 含0.1%甲酸的乙腈 R1: 含0.1%甲酸的甲醇 |
样品 | : desipramine, amytriptyline(each 5μg/mL) |
进样量 | : 5μL |
2种清洗液的效果
高性能单元群
送液单元 LC-30AD
微流量下实现出色性能的并联双柱塞型送液单元。在全程流量范围内实现稳定送液(最大耐压可达130MPa)。超高耐压,可以使用微粒填充剂长色谱柱。平稳地跟进超快速梯度分析的剧烈的浓度变化程序,实施精密送液 。
自动进样器 SIL-30AC
SIL-30AC是快速进样、多样品处理的全量进样方式(直接进样方式)的自动进样器。最大使用可能压力达130MPa。具有重叠进样功能。应用标准配备的进样针2液组件和进样针内外表面多液清洗功能,极大限度地降低交叉污染,有效应用于高灵敏度的LCMSMS分析中。SIL-30AC配备了带除湿功能的样品冷却器的型号,可在4~40℃的恒定温度下保存样品。
样品架交换装置单元可以切换自动进样器样品架上的微量样品板实施连续分析。主机内可设置12枚样品板(最多4608个样品),应用模块加热冷却方式(带除湿功能,4℃ー40℃)不但可以冷却保存样品,并且即使温度设置在室温附近也可进行稳定的温控。
柱温箱 CTO-30A
CTO-30A可精密温控至150℃,是模块加热型的省空间型柱温箱。标准配备与自动进样器高压阀直接连接的小容量预加热器,可以收纳150mm色谱柱2根以及流路切换阀等。 需要冷却功能时或使用超过150mm的长色谱柱时,请使用下面的 CTO-20A/20AC。
柱温箱 CTO-20A
CTO-20A可精密温控至85℃。 CTO-20AC采用电子式冷却器可从室温-10℃开始温控。
柱温箱中可以收纳手动进样器、梯度混合器、高压流路切换阀、电导检测器的检测池模块、反应线圈等各种部件。
高压流路切换阀 FCV-32AH
FCV-32AH是2位6口高耐压流路切换阀。低容で,最大容许压为130MPa。 可内置在CTO-30A中,用于2根色谱柱的切换或使用在线前处理色谱柱的自动前处理。
系统控制器 CBM-20A
是具有数据缓冲功能的控制器。可以起到以Ethernet将分析装置与LC工作站或网络客户端PC连接时的接口作用。
箱型的CBM-20A最多可以与8个单元连接。 卡片型的CBM-20Alite可以内置在送液单元或自动进样器内使用,包括安装CBM-20Alite单元在内,最多可以控制5个单元。
UV-VIS检测器 SPD-20A
具有领先世界水平的高灵敏度检测(噪声水平 噪声水平0.5×10-5AU)以及宽线性(2.5AU,ASTM规格)。 波长范围190~700nm。
SPD-20AV具有氘灯与钨灯同时亮灯模式,实现从紫外到可见的全区域广范围的波长程序检测。波长范围190~900nm。
光电二极管阵列检测器 SPD-M30A New!
实现高灵敏度与低扩散的同时,配备分离功能i-PDeA※功能的光电二极管阵列检测器。提供基于光学系温控TC-Optics的出色的稳定性,实现真正的快速分析。
⇒Nexera SR系统详细
※ Intelligent Peak Deconvolution Analysis
光电二极管阵列检测器 SPD-M20A
可以进行高分辨率模式与高灵敏度模式的切换,高灵敏度模式下的噪声水平0.6×10-5AU,实现了与通常吸光检测器相匹敵的高灵敏度分析。
分光荧光检测器 RF-20A
采用新光学系统,实现了水拉曼S/N≧1200的高灵敏度。配备自动波长切换功能,能够以分别适合多个成分的波长组合进行高灵敏度检测。并且,波长扫描功能可以搜索最适合的激励、荧光波长。拥有出色的维护性与有效性支持功能,支持从常规分析到快速分析的广泛应用。 ⇒RF-20A詳細
带温控功能的分光荧光检测器 RF-20Axs Super
采用新光学系统,实现了水拉曼S/N≧2000的领先世界水平的高灵敏度。通过附加流通池的温控功能,大幅提升了峰响应对环境温度变化的稳定性。⇒RF-20Axs详细
采用帕尔贴元件温控荧光检测器的流通池,可以将流入流通池中的样品的温度保持恒定。伴随温度变化发生荧光强度变化的化合物也可以进行稳定的定量分析。 参考:LCtalk43号TEC
在线脱气单元 DGU-20AR
DGU-20AR是采用特殊氟树脂制气液分离膜的低容量脱气单元。 内部容量为以往的1/25,有助于缩短了用于获得良好的流动相置换性的稳定化等待时间。
高耐压色谱柱 Shim-pack XR-ODSIII
同时追求超快速·高分离的色谱柱Shim-pack XR系列色谱柱中新成员。填充剂粒径较以往的2.2μm更微细化,短尺寸柱却实现了高分离度。 用户希望通过UHPLC分析在维持高分离的同时缩短分析时间…本色谱柱完全满足这种要求。
在超快速分析中维持分离的同时,实现分析快速化
下述分析例是Shim-pack XR-ODSII与Shim-packXR-ODSIII的比较。柱长变短,相应地分析时间更快速化。并且,理论塔板数几乎在同等水平,Shim-pack XR-ODSIII几乎没有受到流量的影响。可见,Shim-pack XR-ODSIII色谱柱在维持了理论塔板数的同时,使过去的超快速分析进一步快速化。
保留时间的比较
流量 | XR-ODSII | XR-ODSIII |
0.4mL/min | 4.16min | 2.70min |
1.0mL/min | 1.60min | 1.01min |
| 约1.5倍快速化
|
理论塔板数的比较
流量 | XR-ODSII | XR-ODSIII |
0.4mL/min | 13733 | 11026 |
1.0mL/min | 10400 | 10858 |
減少率 | 24.3% | 1.5% |
是想缩短分析时间?还是要求高分离…可以选择满足分析目的的色谱柱
Shim-pack XR-ODSIII包括使用1.6μm粒径填充剂的短尺寸色谱柱,与使用与之前的XR色谱柱同样的2.2μm粒径填充剂的长尺寸色谱柱。 想尽量缩短分析时间时选择短尺寸柱,想使用已习惯的XR色谱柱或要求高分离时选择长尺寸柱等,宽泛的产品线可供选择满足分析目的的色谱柱。